將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
　　用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中，然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。

觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時(shí)和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
　　蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等