氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程

4.1.5裝催化劑
提前辦好催化劑提料單，和倉庫人員約好催化劑送達(dá)現(xiàn)場時(shí)間。物資供應(yīng)中心倉庫，將新催化劑運(yùn)抵裝置現(xiàn)場。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場后要注意防水防雨，當(dāng)天未裝填的，要視天氣情況而定，是否要蓋上防雨布，以防雨水淋濕。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場擺放時(shí)，不要碼得太高，以免壓碎催化劑。
4.1.5.1離子過濾器催化劑裝填
離子過濾器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員，回裝離子過濾器底部人孔。
在離子過濾器頂部人孔安裝好裝填催化劑用的漏斗。
打開離子過濾器精制水管線閥門，離子過濾器充水高至2m左右時(shí)，停充水。離子過濾器充精制水的目的是防止倒入的催化劑對底部的石英砂層造成破壞，充水至一定高度后，可減輕甚至消除破壞。離子過濾器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水沖亂分層鋪好的石英砂，待精制水淹沒石英砂后，可逐漸開大精制水流量。
裝填人員將催化劑搬至離子過濾器平臺(tái)，從離子過濾器頂部人孔倒入催化劑。催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入離子過濾器內(nèi)。
催化劑裝填至與離子過濾器頂部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡剩乐闺x子過濾器因催化劑膨脹而塞滿，造成離子過濾器壓降過大。
裝完催化劑后，要立即安排檢修人員回裝離子過濾器頂部人孔。一時(shí)無法回裝的，要用防水塑料布封住人孔。
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程

4.1.5.2 筒式反應(yīng)器催化劑裝填
筒式反應(yīng)器每段催化劑床層都有上、下兩個(gè)人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時(shí)沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應(yīng)器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的下游閥門和循環(huán)進(jìn)出口閥門。在壓控調(diào)節(jié)閥的倒淋閥處接臨時(shí)精制水膠管，往筒式反應(yīng)器充水高至2m左右時(shí)，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應(yīng)器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應(yīng)器停止充精制水?；匮b一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時(shí)，要降低精制的充水量，必要時(shí)要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現(xiàn)精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應(yīng)器內(nèi)。記錄好每個(gè)床層催化劑裝填的數(shù)量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡?，防止筒式反?yīng)器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應(yīng)器壓降過大。
4.1.5.3 保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填
保護(hù)反應(yīng)器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運(yùn)至二樓保護(hù)反應(yīng)器小平臺(tái)上。
將催化劑倒入保護(hù)反應(yīng)器內(nèi)。催化劑裝填至與保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)料管平齊。一般每個(gè)保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填量在225kg左右。
保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時(shí)無法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護(hù)反應(yīng)器，防止雨淋和其它雜質(zhì)掉入。
4.1.5.4 反應(yīng)精餾塔捆包催化劑裝填
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑一般有兩種規(guī)格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區(qū)別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規(guī)格是不同的，反應(yīng)精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國內(nèi)MTBE裝置反應(yīng)精餾塔內(nèi)一般有8～12大催化劑床層，每個(gè)大催化劑床層有4個(gè)小催化劑床層。每個(gè)小催化劑床層由不同數(shù)目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是不同的。
捆包催化劑裝填時(shí)，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進(jìn)一個(gè)捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數(shù)量是硬指標(biāo)不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數(shù)不得超過設(shè)計(jì)值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運(yùn)，不得豎直搬運(yùn)。裝填時(shí)，裝填人員要盡量站在固定的落腳點(diǎn)，以免造成已裝填好的捆包催化劑內(nèi)的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運(yùn)至反應(yīng)精餾塔各裝填人孔平臺(tái)。吊運(yùn)捆包催化劑時(shí)，在吊臂直徑范圍內(nèi)人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運(yùn)。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術(shù)規(guī)范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個(gè)小催化劑床層捆包催化劑的裝填數(shù)量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應(yīng)精餾塔內(nèi)。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時(shí)無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強(qiáng)的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時(shí)，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質(zhì)。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質(zhì)，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設(shè)備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽離子和堿性物質(zhì)會(huì)置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業(yè)水。
4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入離子過濾器進(jìn)出口管線內(nèi)，首先必須關(guān)閉其進(jìn)出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過濾器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾唠x子過濾器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾?，關(guān)閉離子過濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入到筒式反應(yīng)器各循環(huán)管線和換熱器內(nèi)，首先要關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)進(jìn)出口管線閥門。關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥下游閥門，防止精制水進(jìn)入反應(yīng)精餾塔。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開筒式反應(yīng)器精制水線閥門，筒式反應(yīng)器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，排盡筒式反應(yīng)器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵筒式反應(yīng)器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾咄彩椒磻?yīng)器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾?，關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，倒堵筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.6.4 保護(hù)反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口管線，首先要關(guān)閉進(jìn)出口線的閥門。打開保護(hù)反應(yīng)器精制水線閥門，保護(hù)反應(yīng)器充水。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器壓力達(dá)到0.5MPa左右時(shí)，打開保護(hù)反應(yīng)器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時(shí)要確保保護(hù)反應(yīng)器有一定的壓力，使保護(hù)反應(yīng)器處于滿水狀態(tài)，避免精制水走短路。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器排水顏色清潔后，關(guān)閉精制水閥門。
打開保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，氮?dú)獯祾摺⒏稍锎呋瘎?。?dāng)保護(hù)反應(yīng)器倒淋口無水珠出現(xiàn)時(shí)，停氮?dú)獯祾?，系統(tǒng)保壓0.1MPa。倒堵保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進(jìn)料初期，異丁烯和水反應(yīng)，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉(zhuǎn)化率大幅度下降，反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)負(fù)荷上升，反應(yīng)精餾塔塔頂異丁烯含量達(dá)不到工藝控制指標(biāo)要求，影響1-丁烯精制系統(tǒng)的生產(chǎn)，導(dǎo)致1-丁烯精制系統(tǒng)無法開工。
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網(wǎng)的防銹油的目的。確保MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗時(shí)，由于閥門內(nèi)漏等原因，可能有少量的水進(jìn)入筒反系統(tǒng)的管線內(nèi)。為確保催化劑醇洗質(zhì)量，醇洗前要打開筒反系統(tǒng)的低點(diǎn)倒淋閥門，排盡筒反系統(tǒng)管線內(nèi)的積水，排盡關(guān)閉倒淋閥門。
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區(qū)甲醇進(jìn)料閥門；打開甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥、甲醇收料質(zhì)量流量計(jì)、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇進(jìn)料質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開離子過濾器、原料預(yù)熱器進(jìn)出口閥門；關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)管線進(jìn)出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應(yīng)器安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥上游閥門，關(guān)閉其下游閥門。
裝置檢修時(shí)所有的機(jī)泵處于停電狀態(tài)，因此要電工送甲醇進(jìn)料泵的電源?？傉{(diào)，通知罐區(qū)送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達(dá)20%左右時(shí)，甲醇原料泵灌泵。啟動(dòng)甲醇原料泵，筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇。甲醇進(jìn)料量通過甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥控制在3000kg/h左右。筒反進(jìn)甲醇過程中，要打開安全閥副線閥門，系統(tǒng)排氮?dú)?。排氮閥門不要開得太大，防止催化劑夾帶進(jìn)火炬管網(wǎng)，造成催化劑跑損。
筒反系統(tǒng)充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達(dá)50%后，通知罐區(qū)停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時(shí)。筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇過程中，要防止設(shè)備超壓。
關(guān)閉碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時(shí)后，打開離子過濾器氮?dú)饩€閥門，筒反系統(tǒng)充氮?dú)?，系統(tǒng)壓力控制在0.4MPa左右。用氮?dú)鈱⑼卜聪到y(tǒng)內(nèi)的甲醇壓去甲醇回收塔回收。通過回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過1000kg/h，同時(shí)控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節(jié)。
筒反系統(tǒng)催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統(tǒng)內(nèi)的水置換干凈。zui后將筒反系統(tǒng)內(nèi)的甲醇壓盡去甲醇回收塔回收。筒反系統(tǒng)待料開車。
4.1.7.3 反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗、回收
反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應(yīng)精餾塔中間回流調(diào)節(jié)閥、塔頂回流調(diào)節(jié)閥、甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥、MTBE產(chǎn)品質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開反應(yīng)精餾塔B塔底液位調(diào)節(jié)閥上游閥，關(guān)閉其副線閥和下游閥；關(guān)閉反應(yīng)精餾塔甲醇下進(jìn)料口閥門。 保護(hù)反應(yīng)器串聯(lián)使用，其進(jìn)料流程為：保護(hù)反應(yīng)器A進(jìn)料→保護(hù)反應(yīng)器B→反應(yīng)精餾塔A塔甲醇上進(jìn)料口。
啟動(dòng)甲醇進(jìn)料泵，反應(yīng)精餾塔A塔進(jìn)甲醇，甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥閥位控制在50%左右。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔A塔底液位達(dá)到20%時(shí)，反應(yīng)精餾塔中間回流泵灌泵，啟動(dòng)中間回流泵，向反應(yīng)精餾塔B塔進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔液位達(dá)20%左右時(shí)，緩慢投用反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽。反應(yīng)精餾塔升溫時(shí)，注意要及時(shí)排氮?dú)狻?br>當(dāng)反應(yīng)精餾塔回流罐液位達(dá)20%時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)塔頂回流泵，反應(yīng)精餾塔A塔建立回流。
調(diào)整反應(yīng)精餾塔各工藝操作參數(shù)，將反應(yīng)精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當(dāng)反應(yīng)精餾塔A、B塔底、回流罐液位達(dá)50%時(shí)，停甲醇原料泵，反應(yīng)精餾塔停進(jìn)甲醇。反應(yīng)精餾塔全回流操作。
反應(yīng)精餾塔全回流操作期間，反應(yīng)精餾塔B塔底物料每隔2小時(shí)采樣分析一次。當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩(wěn)定）時(shí)，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內(nèi)的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程